发布日期:2020-12-25 浏览次数:次
在用氢氧化铁分离铜中铅、铋和碲的试验中,称取试样50000g于500ml烧杯中,加入硝酸(1+1)40ml,加热至完全溶解,加入铁溶液7.5ml,补加水使溶液总体积为200ml,加热至50~60°C,在不断搅拌下加入氨水使铜完全络合(此时溶液呈深蓝色),并过量10ml,于70~80°C保温30min。
用快速定量滤纸过滤,用氨水(2+98)洗涤烧杯及沉淀各5次,再用热水洗涤3~5次,弃去滤液。用10ml盐酸(1+1)分两次将沉淀溶入原杯中,用热水洗涤滤纸3次,洗液并入烧杯中,浓缩至约30ml,冷却至室温,移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用超声雾化-ICP-AES法测定。
ICP工作参数的优化选择分别用混合标准溶液(铅0.8Lg.ml - 1,碲和铋0.4Lg.ml-1)和含有铜0.25mg.ml-1、铁0.6mg.ml-1的混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照。橡胶射出机根据计算机显示的谱线及背景的轮廓和强度值,选择分析线为铅405.782nm、铋190.241nm、碲214.275nm.其中铁对碲的测定稍有干扰,在标准溶液中加入同样量铁匹配,可消除干扰。加入不同量的铁溶液,在不断搅拌下滴加氨水络合,并过量10ml,按试验方法分离富集。