超声波对退浆废水中pva含量的影响

　　测定波长选择精密量取上述PVA标准溶液4 mL，置50 mL容量瓶中，加入10 mL硼酸溶液及2 mL碘-碘化钾溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，作供试液，以不含PVA的上述溶液作参比溶液，在400 700 nm波长范围内进行光谱扫描，结果在672 nm处有大吸收峰，为提高仪器灵敏度，选择672 nm为测定波长。

　　标准曲线精密吸取上述PVA标准溶液1、2、3、4、5、6、7和8 mL，分别置50 mL容量瓶中，依次加入10 mL硼酸溶液及2 mL碘-碘化钾溶液，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，在672 nm下测定溶液吸光度。以吸光度A为纵坐标，以PVA的质量浓度为横坐标，绘制出标准曲线（如所示） ，得回归方程： A = 01033 73 C PVA + 01004 79， R= 01999 6，结果表明： PVA质量浓度在2 16 Lg/mL范围内线性良好。

　　 PVA测定的标准曲线21214重复性试验精密量取5 mL超声退浆液共6份，按21216节样品测定方法，进行测定，结果如下：重复性试验编号1 2 3 4 5 6质量浓度/ （ Lg/ mL）951 6 9714 951 0 9411 981 3 9513平均质量浓度/ （ Lg/ mL）9610标准偏差/ （ ）1163 21215加样回收试验取已准确测定PVA含量（ 96 Lg/ mL）的退浆废水，精密量取9份，再分别加入不同量的PVA标准溶液（ 102 Lg/ mL） ，按样品测定方法，配制成高、中、低3种质量浓度溶液各3份，按样品测定方法测定吸光度A ，代入标准曲线并计算，求出平均回收率。

　　根据所测得的退浆废水样品的吸光度A，代入上述标准曲线，计算退浆废水中PVA的质量浓度（ C PVA）。C PVA测定样（ Lg/ mL） = （A样- 01004 79） / 01033 73 C PVA废水（ Lg/ mL） = 50（ A样- 01004 79） / 01033 73 V样超声波退浆废水中PVA含量项目组号退浆组1退浆组2退浆组3退浆组4退浆组5退浆组6取废水体积/ （ mL）5吸光度01328 01351 01345 01 332 01 326 01 336 C PVA测定样/ （Lg/ mL） 9159 10127 101 09 91 71 91 53 91 83 C PVA废水/ （Lg/ mL） 9519 1021 7 1001 9 971 1 951 3 9813 3讨论本文研究比色法测定超声波退浆废水中PVA的含量，目的是寻找一种有效、快速评价超声波退浆工艺中退浆率的指标，由于比色法测定过程中会受到各种实验系统条件和人为的偶然因素影响，因此在进行比色法测定PVA的含量方法学研究基础上，重点讨论本实验系统条件的各因素：即加入介质硼酸、显色剂碘-碘化钾的量（溶液质量浓度定量，体积变量）及显色和测定时间等因素对本测定的影响。

　　介质硼酸用量对吸光度的影响从中可以看出，在定量PVA标准溶液和显色剂碘-碘化钾溶液下，吸光度随着硼酸体积变化先逐渐增大，后又逐渐降低，这表明PVA和碘-碘化钾配合需要在一定量硼酸介质中才能完全配合，当硼酸达到介质所需全量时配合物反应完全，此时吸光度大；当硼酸介质用量增加超过所需全量时，这时过量的硼酸介质可能干扰或阻滞了配合物的形成，故吸光度又会随着硼酸介质增加而减小，根据试验结果，选择硼酸溶液（ 80 mg/ mL）体积用量10 mL作为介质条件。

　　硼酸用量对吸光度的影响312显色剂碘的用量对吸光度的影响显色剂的用量对吸光度的影响从中可以看出，在定量PVA标准溶液和硼酸溶液下，随着碘-碘化钾溶液用量的增加吸光度呈现曲线性递增，先增幅较大，后增幅逐渐降低，这表明配合物形成开始与碘-碘化钾用量成线性增加，当用量超饱和时就可能形成多分子结构的配合物，此时的吸光度就显现非线性增加，依据朗伯-比耳定律的应用前提和基础，选择在吸光度显现线性范围端点，根据试验结果选择显色剂碘-碘化钾溶液（分别称取碘6135 g和碘化钾1215 g置500 mL量瓶中，用水溶解并定容到刻度）体积为2 mL.

　　显色时间对吸光度的影响从中可以看出， PVA在硼酸介质中与碘-碘化钾反应，完全生成有色配合物是需要一定时间，同时该有色配合物在放置过程中稳定性逐渐降低，根据试验结果配合反应在20 min后吸光度大，在20 50 min内相对较稳定， 50 min之后逐渐降低，因此应控制测定过程在30 40 min之间完成。

　　显色时间对吸光度的影响314退浆废水其它成分对含量测定影响根据退浆实验方法，退浆废水中含有较多的强碱（ 014的氢氧化钠溶液） ，它会中和一定量的硼酸介质，使得测定的吸光度减小，即PVA质量浓度降低，因此退浆废水在测定前用浓盐酸调pH值至6 7后测定更准确：退浆废水中可能含有淀粉类物质，与显色剂反应后也生成有色物质，不仅干扰含量测定，同时也使显色剂减少，影响配合物形成，即降低PVA实际质量浓度，因此必须除去退浆废水中，方法可用加浓盐酸先水解淀粉后再测定。