发布日期:2020-12-25 浏览次数:次
实验步骤在125mL的锥形瓶中,先放入11克氢氧化钠和11mL水配成的溶液,分批加入12.6mL苯甲醛,每次约加3mL,后反应物变成白色蜡状物。塞紧瓶塞,选定超声波功率和调好温度,置于超声波发生器中反应一定的时间。
反应结束后,加入42mL水,倒入分液漏斗中,用30mL乙醚分为三次萃取苯甲醇。保存萃取过的水溶液供制备苯甲酸时使用。合并乙醚萃取液,依次用用5mL饱和亚硫酸氢钠,10mL10的碳酸钠溶液和10mL冷水洗涤。分离出乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。先用热水浴加热,蒸出乙醚,然后,改用空气冷凝管,蒸馏,收集200-208e的馏分,称量。
将上面保存的水溶液倒入40mL浓盐酸、40mL水和25克碎冰的物中,搅拌。抽滤出苯甲酸,用少量冷水洗涤,挤压去水分,晾干,称量。为了比较超声波促进Cannizzaro反应的效果,在试剂的量及后处理方式相同情况下,采用常规方法(即在相同温度25e下,反应物混合后放置时间与对应的超声催化反应时间相同)做实验,得到的结果见括号内的数据。
结果与讨论超声波催化效果25e,在超声波发生器100功率的条件下,用超声波促进反应和常规方法做对比实验(括号内为常规方法所得产品质量和产率)。从中可以得出看出,超声波促进的产率均高于对应常规方法所得产率,超声波对本实验促进效果明显。随着超声反应时间的增加,产量随之增加。虽然超声反应60min时,苯甲醇和苯甲酸的产率高,但为了实现课堂教学效果的优化,在较短的时间中让学生学到更多的知识,选择超声催化30分钟较为合适;在此条件下,苯甲酸和苯甲醇的产率分别达到89.2和80.0.
反应温度的影响在超声波发生器100功率和不同温度条件下,用超声波促进Cannizzaro反应30min,结果如。从中可以看出,随着温度的升高,产率反而下降。这可能是温度升高对空化作用(即液体中微气核在声场的作用下震动生长和崩溃闭合的过程)产生了影响。由于本实验所用超声波发生器在水温低于20e时不能产生超声波,所以没有做更低的温度下的反应实验,另外维持太低的温度在实验室也不方便,因此选择超声波促进反应的温度为25e.
超声波促进Can2nizzaro反应有如下优点:(1)时间短,产率高。在常规条件(放置过夜)下,苯甲酸和苯甲醇的产率只有75.0和59.0.
通过对比可以看到,在常规条件下,需要较长时间才能完成的反应,在超声波催化条件下,反应时间大大缩短,而且产率有很大提高。(2)本实验所用超声波发生器可同时放置20多个反应瓶,有利于严格控制全班学生的反应时间,便于考察学生的后处理实验技能。而普通加热或过夜放置反应时间长短不一。(3)本实验方法操作安全。