超声波纯化、气向光谱频谱法勘验土层内的隐含

　　质谱条件扫描范围：35至260amu；扫描速度：0.6至2s/scan；离子源：EI源；离子化能量：70eV；电子倍增器电压与调谐电压一致；离子源：230℃；传输线：280℃；选择离子扫描模式为多氯联苯的特征离子。

　　各氯代联苯监测质量数如示。按照碳、氯和氢的天然同位素丰度计算。

　　测定步骤称取10g土壤样品，加入等量无水硫酸钠，混合研磨脱水。加入30mL正己烷/丙酮（1：1），用450W功率探头式超声波萃取仪，室温下连续超声萃取5min，倾出萃取溶液。上述萃取过程重复三次，合并萃取溶液，过无水硫酸钠层除水，氮吹浓缩至近干，用正己烷定容至1.0mL.用约12mL正己烷/丙酮溶液（体积比9：1）活化弗罗里硅土柱，上述己烷浓缩液转移到小柱上过柱净化，用正己烷/丙酮溶液（9：1）洗涤接收到10ml浓缩管至10mL.氮吹浓缩至1.0mL.气相色谱－质谱（GC－MS）分析。

　　标准曲线绘制配制1：1：1：1的Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260混合溶液，总浓度为4mg/l作为定性用标准溶液，定量校正曲线用标准溶液的浓度分别为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0mg/L的1：1：1：1的Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260混合溶液。

　　结果与讨论标准谱图标准溶液的选择离子色谱图（左上角数字代表高峰的峰高）。工作曲线和检出限配制多氯联苯的标准系列溶液，按照选定的分析条件进行分析，对不同浓度下多氯联苯各定量离子的峰面积进行积分，得出回归方程，相关系数大于0.9990，方法检出限为1.5至2.0ug/kg。

　　多氯联苯的线性方程及检出限、精密度物质名称线性回归方程相关系数检出限ug/kg回收率RSD一氯联苯Y=55138X－4321.70.99951.5104.07.5二氯联苯Y=56278X－4534.50.99941.597.613.1三氯联苯Y=161848X－3744.90.99991.592.312.9四氯联苯Y=26042X－3175.10.99901.591.414.3五氯联苯Y=20085X－2151.10.99902.090.811.8六氯联苯Y=42569X－3619.60.99962.092.19.4七氯联苯Y=25883X－3428.50.99832.090.613.1八氯联苯Y=47906X－4627.50.99932.0102.08.82.3样品的分析结果实际土壤样品按实验方法，采样各分量加和的定量方式定量，样品分析结果见。样品的分析结果（ug/kg）样品一氯联苯二氯联苯三氯联苯四氯联苯五氯联苯六氯联苯七氯联苯八氯联苯1－2－2.13.73.4－3－“－”表示未检出。

　　结论土壤样品中多氯联苯Arochlor系列经过超声波萃取、弗罗里硅土柱净化和GC－MS分析，取得了良好的回收率、灵敏度、精密度和检出限，实际土壤样品的分析结果也令人满意。