针对纳米铁酸锌粉的超声波技艺的研究

　　脲的水解溶液形成均相沉淀的方法可促进超细微粒材料的形成。脲是一种很弱的碱，在水中溶解度很大，且其水解速率可通过反应温度调节。本研究利用超声波辐射均相沉淀物来合成前驱体，再对前驱体高温焙烧制得纳米ZnFe 2 O 4粉末。对超声波化学法制备纳米ZnFe 2 O 4粉末的影响因素进行了系统研究，并探讨其形成机理。

　　产物表征粉末的X射线衍射用X射线衍射仪（ Philips， PW1710，CuKA， K= 1. 5418！ ）进行。傅立叶转换红外光谱（ FT-IR）用Nicolet（ Impact 410）红外光谱仪测定， KBr压片。扫描分析采用日本JEOL的JSM-5910LV进行。

　　制备试剂级溶于水的锌盐、Fe（ NO 3）3 9H 2 O为反应物。纳米ZnFe 2 O 4粉末前驱体的合成在超声波辐射下进行。有代表性的制备方法是：在150ml烧杯中，加入水溶性锌盐和铁盐，后加入计量的脲形成水溶液；该溶液先用氩气洗涤15min，然后在80e及氩气保护下，直接插入超声波探管，用较高频率（ 20. 81 kHz， 100 Wcm - 2）超声波辐射一定的时间；沉淀过程完成后，胶状物与溶液离心分离；得到的胶状物用蒸馏水反复洗涤几次，然后真空干燥；干燥后的产物在一定的温度下焙烧一定的时间得到纳米ZnFe 2 O 4粉末。

　　以Zn（ NO 3）2 6H 2 O为原料时， ZnFe 2 O 4纳米粉末的XRD特征峰为： 2H= 29. 55b， 35. 26b， 52. 98b， 56. 88b，62. 26b，这与JCPDS卡上数值非常接近。各特征峰尖而且峰值大；以2H= 35. 26b（ 311）按谢乐公式计算ZnFe 2 O 4粉末的粒径为56nm，和扫描电镜的检测结果吻合；而以ZnCl 2为原料时， XRD图上有杂质峰。结果表明，用Zn（ NO 3）2 6H 2 O为原料时和Fe（ NO 3）3 9H 2 O反应较为适宜。

　　超声波辐射时间为2h时，制备的纳米铁酸锌的红外谱图在400 600cm - 1范围内其尖晶石型结构的双峰不太明显，有其他杂乱吸收峰，超声波辐射4h时产物的尖晶石结构特征峰吸收强且非常明显。从也可以看出，超声辐射2h时产物的XRD峰宽，强度较弱，而超声波辐射4h时产物的XRD特征峰由宽变尖，说明超声波辐射有利于铁酸锌晶形趋于完整，晶粒长大，非晶成分减少

　　焙烧温度的影响不同焙烧温度对纳米铁酸锌粉末的粒径影响也很大。上述工艺在不同焙烧温度下制得的纳米铁酸锌粉末，在550bC焙烧制备的产物其XRD特征峰宽且强度弱，而且明显存在氧化物等杂质衍射峰；焙烧制备的产物其XRD特征峰尖且强度大，杂质峰也明显减少。这说明焙烧温度高，有利于晶形的转换，晶化也越完全。焙烧时间为7h时，ZnFe 2 O 4特征峰不明显，尤其2H= 35. 26b（311）峰非常弱，且存在明显的杂质衍射峰。而焙烧时间延长到14h，对应的XRD特征峰由宽变尖，杂峰由多变少。这表明焙烧时间长，晶形更加完整，晶粒逐渐长大，非晶体成分迅速减少。

　　不同焙烧时间制备的铁酸锌粉XRD谱图（a）7h；（b） 14h Fig.7 XRD spectrum of ZnFe 2 O 4 prepared on different calcining time 4超声波化学法制备纳米铁酸锌的机理前驱体的红外光谱图Fig. 8 IR spectrum of as-formed precursor粒径小、纯度高、分散性好、粒度分布均匀是高品质纳米粉末必须具备的特征之一，在以脲为均相沉淀剂制备纳米铁酸锌前驱体的红外光谱如，在3442. 02cm - 1的宽吸收峰是- OH的吸收峰；在1635. 08cm - 1的吸收是夹层中水分子的摇摆振动吸收峰；在2310. 57cm - 1的弱吸收峰是由于前驱体分子的夹层中存在NH 3的原因；红外图谱证明了前驱体分子夹层中存在碳酸根离子，在1382. 16cm - 1附近的强吸收峰是CO 2- 3离子的C 3峰；在1000cm - 1以下的吸收峰是Fe- OH、Zn- OH的C 2峰。脲是一种很弱的碱，在水中溶解度很大，且其水解速率可通过反应温度调节，脲在均相沉淀制备前驱物的反应中的作用是：在溶液中水解，经加热后产生CO 2气体、OH -和

　　超声波辐射Fe（ NO 3）3 9H 2 O、不同的锌盐和脲的混合水溶液，得到的前驱体真空干燥后再在高温下焙烧一定的时间得到纳米级的尖晶石型铁酸锌。工艺条件对超声波化学制备纳米铁酸锌影响显著，以Fe（ NO 3）3 9H 2 O和Zn（ NO 3）2 6H 2 O为反应物，超声波辐射温度为80 e反应4h，得到的干燥胶体在950e下焙烧14h，制得的尖晶石型纳米铁酸锌粉末结晶良好、纯度高、分散性好。