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超声波帮辅构架体和含烯材的新型式继续法

发布日期:2020-12-25 浏览次数:

  实验部分原料微晶纤维素(分析纯,上海恒信化学试剂有限公司);硝酸铈铵(分析纯,上海三浦华工有限公司);丙烯酸(分析纯,使用前除去阻聚剂,天津市东丽区天大化学试剂厂FF09)。

  接枝共聚反应配置011mol/L的硝酸铈铵,在1g微晶纤维素加入10g水和定量硝酸铈铵进行超声处理后,取出放入水浴锅,搅拌直至褪色,然后加入丙烯酸与适量交联剂N-N.亚甲基双丙烯酰胺进行接枝聚合,4h左右终止反应,将产物取出,在50e的烘箱中烘干,并剪成颗粒状。

  接枝产物吸水性能测试吸水性能测试:吸水能力用吸水倍率来表示:吸水倍率是指lg吸水剂所吸收水的量,单位为g/g.吸水能力的测试方法采用筛网法<11>.

  结果与讨论反应条件对吸水率的影响超声时间对吸水率的影响实验表明,微晶素未进行超声处理其吸自来水倍率很低,而在经过超声波超声处理后效果有了较大的改观。由可知,在超声1min左右的时候适宜。

  超声时间对吸水率的影响纤维素与引发剂在超声波处理后,Ce4+与纤维素充分反应生成活性自由基,再与丙烯酸单体进行自由基聚合,这样可以抑制Ce4+引发单体均聚,抑制均聚物的生成。由于Ce4+在酸性环境引发活性很高,所以在未中和的情况下考虑超声波对接枝聚合的影响。超声时间不宜过长,时间过长活性自由基反应活性就会降低,不利于反应的进行。

  引发剂用量对吸水率的影响由可知,当引发剂浓度小于6mmol/L时,随着引发剂浓度增加,吸自来水倍率逐渐增大,这是因为与纤维素生成的活性自由基也在逐渐增多,反应速度加快,反应也比较充分。但当浓度超过6mmol/L后,由于自由基反应所引起的链终止反应及单体自由基密集所引起的均聚反应几率也增大,这对活性链的增长不利,反应速度也在加快,从而导致交联度增加,吸水率降低。引发剂用量直接影响反应物的生成,反应速率、转化率和分子量的大小。按一般理解引发剂量越大,则引发的活性中心就越多,反应效果会更好。当引发剂浓度超过一定量时,产品的吸水率反而下降。

  纤维素与单体的比例对吸水率的影响从可以看出,随着单体用量的增加,产品的吸自来水倍率在增加,这是因为单体/纤维素增大,单体浓度增大,接枝共聚物反应速度加快。相同的情况下,即纤维素的活性中心大致相同时,单体在一定的范围内增多,则生成的共聚物增多,交联越好,吸水效果也就越好。但是当单体用量超过一定范围,产品的吸水率将随单体量的增多而降低,这可以理解为大量的单体存在会加速单体间的均聚反应,而所生成的均聚物是溶于水的,从而导致产品的吸水率下降。

  扫描电镜分析由所示扫描电镜图中可以看出微晶纤维素表面堆积杂乱无章,松散,呈破碎的木柴片状。由于超声的处理,纤维素结构发生变化,所以接枝物没有明显的界面,但是仍然能看到一些纤维渗透,形成一种接枝很好的共聚物。

  结论(1)纤维素经过超声处理后在水溶液体系中能被硝酸铈铵引发与丙烯酸很好的接枝共聚。(2)考虑纤维素接枝共聚反应的因素:纤维素的超声处理,引发剂用量,交联剂用量,超声时间,单体与纤维素的配比。超声处理1min,不加交联剂的吸自来水倍率高,可达到70多倍。

  

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